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賽恩思儀器

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HCS系列高頻紅外碳硫分析儀操作規(guī)程
來源: | 作者:cd2019znjz0036 | 發(fā)布時(shí)間: 2020-09-22 | 2089 次瀏覽 | 分享到:

基本原理
HCS系列高頻紅外碳硫分析儀,是四川賽恩思儀器有限公司研究開發(fā)的具有21世紀(jì)水平的現(xiàn)代分析儀器;是利用CO2與SO2對(duì)紅外線的選擇性吸收這一原理設(shè)計(jì)制造的;由自動(dòng)恒壓供氧、高頻感應(yīng)加熱、紅外檢測、微型計(jì)算機(jī)、打印機(jī)及電子天平等組成,是一臺(tái)分析快速、準(zhǔn)確、可靠、實(shí)用的全自動(dòng)碳硫分析儀。其分析過程為:當(dāng)樣品在高頻爐中燃燒時(shí),生成的CO2SO2以氧氣為載體,導(dǎo)入紅外檢測器,檢測后的信號(hào)經(jīng)前置放大后送計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,最后由彩色顯示器顯示并由打印機(jī)打印出碳硫百分含量。


一、分析準(zhǔn)備


1. 陶瓷坩堝放入專用馬弗爐,升溫至1200℃,保溫4小時(shí),坩堝在爐內(nèi)自然冷卻后,放入干燥器中備用;

2. 助熔劑:鎢粒WL-1型),碳硫含量<0.0005%,純鐵(SES-C型),碳硫含量<0.0005%;

3. 工具:坩堝鉗、純鐵勺、鎢粒勺、樣品勺等;

4. 工業(yè)氧氣瓶,一級(jí)氣壓2MPa以上,超低含量樣品需配置高純氧氣。

二、開啟機(jī)器

1. 開啟高頻爐、紅外儀、計(jì)算機(jī)、顯示器電子天平,如果儀器長時(shí)間未使用,應(yīng)先預(yù)熱1-2小時(shí);

2. 打開氧氣閥門,調(diào)整氧氣減壓閥二級(jí)表氣壓0.5MPa;

3. 打開分析軟件,依次點(diǎn)擊“連接設(shè)備”、“連接天平”“示波器”(或按快捷鍵F6);

4. 檢查氣路是否正常,儀器上壓力表為0.05-0.08MPa,轉(zhuǎn)子流量計(jì)2.8L/min,不漏氣;

5. 檢查紅外檢測系統(tǒng)是否正常,示波器波形是否穩(wěn)定,整個(gè)曲線是否處于平行趨勢,示波器的峰與波谷差值小于0.003V,碳硫初始電壓要在0.5-1.5V之間;

6. 點(diǎn)擊緊急停止”(快捷鍵Esc),準(zhǔn)備稱樣分析。

三、

1. 調(diào)整電子天平水平氣泡至水平位置;

2. 放入處理好的瓷坩堝,重量零;

3. 稱取一定量的樣(鋼樣300-500mg,生鐵200mg 、礦石50mg)于坩堝內(nèi),在軟件界面上點(diǎn)擊“稱樣按鍵(快捷鍵F5);

4. 取出坩堝,輕輕動(dòng)坩堝使樣品均勻鋪在底部,加入助熔劑(生鑄鐵、普碳鋼、不銹鋼等樣品加鎢粒一勺1.6-1.8g,礦石、部分有色金屬及其他非金屬樣品加純鐵一勺約200-400mg,再加鎢粒一勺約1.6-1.8g)。

四、試樣分析

1. 選擇分析方法欄”里根據(jù)試樣類型選擇對(duì)應(yīng)的分析方法;(備注:新建分析方法,鼠標(biāo)指到“選擇分析方法欄”下面任意位置,點(diǎn)擊右鍵選擇添加分析方法,在對(duì)話框里輸入分析方法的名稱,點(diǎn)擊“OK”,再點(diǎn)擊確定,再依次修改“選擇分析方法欄”下面的碳硫分析池可根據(jù)需要選擇高碳池、低碳池,高硫池、低硫池;沖洗時(shí)間20秒、加熱時(shí)間”20秒、“分析時(shí)間”40秒);

2. 將坩堝放在坩堝座上,點(diǎn)擊屏幕內(nèi)分析樣品”按鈕(快捷鍵F8)開始分析;

3. 分析完成,結(jié)果將直接顯示在屏幕上;

4. 每次開機(jī),按上述步驟燃燒含硫量較高的式樣,進(jìn)行飽和處理

五、日常校準(zhǔn)

1. 每次開機(jī)做完飽和處理后,做標(biāo)樣進(jìn)行日常校準(zhǔn)才可以進(jìn)行試樣分析;

2. 校正時(shí)盡量選擇與式樣同品種標(biāo)準(zhǔn)樣品,最大限度減少分析誤差;

3. 標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)分析2-3次,其分析結(jié)果重復(fù)性及誤差應(yīng)在國家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)允許的范圍內(nèi),否則校正無效;

4. 點(diǎn)擊日常校準(zhǔn)”,在彈出的對(duì)話框里,點(diǎn)擊取消選擇,在你所做樣品的序號(hào)列的標(biāo)準(zhǔn)值”欄輸入碳、硫的標(biāo)準(zhǔn)值,再把“選擇”欄里的小框打上√,選擇需要校正的檢測池,點(diǎn)擊“日常校準(zhǔn)”,以后依次點(diǎn)擊“確定”。

六、清理粉塵

檢測工作全部結(jié)束后,取下坩堝底座,讓氣缸處于上升密封狀態(tài)點(diǎn)擊。點(diǎn)擊“清掃粉塵”,銅刷將自動(dòng)上下清掃粉塵,然后點(diǎn)擊排出粉塵.(分析生鑄鐵樣品15個(gè)清掃一次粉塵,鋼樣30個(gè)清掃一次,可在軟件中設(shè)定自動(dòng)清掃

七、關(guān)機(jī)

1. 首先讓氣缸處于上升密封狀態(tài),關(guān)閉氧氣瓶總閥門;

2. 打開示波器,排出儀器及管路中的殘余氧氣,直至儀器面板上的氣壓表歸0;

3. 依次關(guān)閉高頻爐,紅外儀(如經(jīng)常測樣,紅外電源可保持開機(jī)狀態(tài)),退出檢測程序,關(guān)掉計(jì)算機(jī);

4. 關(guān)閉天平電源,清掃電子天平中掉落的雜物,并將天平外罩罩好。

八、注意事項(xiàng)

1. 操作中必需用專用鉗夾取坩堝,不用手觸摸,以免污染坩堝,帶來分析誤差;

2. 凈化劑,尾氣吸附劑和干燥劑有明顯的變紅或結(jié)塊或長時(shí)間未使用應(yīng)及時(shí)更換;

3. 銅刷除塵效果不好時(shí),應(yīng)及時(shí)更換;

4. 石英管內(nèi)壁金屬殘留物過多,應(yīng)及時(shí)更換;

5. 金屬過濾網(wǎng)做樣次數(shù)過多,應(yīng)及時(shí)用超聲波清洗器清洗;

6. 拆卸安裝除塵氣缸注意旋轉(zhuǎn)方向為正時(shí)針旋轉(zhuǎn);

7. 儀器管路定期更換,避免管路老化造成儀器漏氣。

九、示值誤差


項(xiàng)目名稱

含碳量

最大允許誤差

示值誤差 % (質(zhì)量分?jǐn)?shù))

0. 005—0. 010

+ 0. 002

>0. 010—0. 100

±0. 005

>0.100—1. 000

±0. 010

>1. 00—4. 00

±0. 030

含硫量

最大允許誤差

0. 003 — 0. 010

±0. 001

>0. 010—0. 100

+ 0. 005

>0. 100~0. 200

±0. 010

重復(fù)性/%RSD

碳:<0. 8,硫:<3.0